冷烧结技术：先进陶瓷材料低温烧结的新方案

冷烧结技术（CSP）的基本机制

根据文献资料，冷烧结（CSP）过程通常包括溶剂添加、单向压力施加以及温度升高等关键步骤，具体操作流程如下：

• 首先，在陶瓷粉末中掺入适量的溶剂，这样做的目的是为了确保粉末颗粒表面能够均匀地被溶剂覆盖，从而促进液相与固相之间的紧密结合。

• 接着，将预湿的陶瓷粉末倒入室温或预热的模具中，并利用液压机或机械装置施加单向压力。当压力达到预设的最大值时，通过模具顶部和底部的热压板或环绕模具的电加热装置提供热量（低于400℃），进而形成结构较为致密的烧结陶瓷体。

部分研究表明，通过冷烧结得到的陶瓷材料，其晶粒生长可能不完全，晶界处可能含有非晶态物质。因此，为了进一步提升样品的致密度，并获得更优的结构与性能，需要对烧结后的样品进行进一步的处理。

从这些步骤中可以看出，CSP技术采用的是开放式系统，允许溶剂通过模具的缝隙挥发。与需要特殊密封反应容器（例如高压热压，HHP）或昂贵电极（例如火花烧结，FS）的其他低温烧结技术相比，CSP技术因其设备简单而显得更加便捷和实用。

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冷烧结（CSP）的致密化机制

初始阶段：溶解与重构过程，在这一阶段，以水溶液形态存在的中间液相均匀地润湿了陶瓷粉末颗粒，并在颗粒表面形成了一层薄膜。这种中间液相不仅在颗粒的尖锐边缘引起局部溶解，还充当了润滑剂的角色，促进了颗粒的重新排列和相互滑动。

冷烧结（CSP）过程中的后续阶段

• 溶解-沉淀，在超过水溶液沸点的温度条件下，通过蒸发作用移除陶瓷颗粒间的液相。液相的蒸发导致颗粒间隙达到过饱和状态，使得颗粒接触区域的化学势高于晶体。在这种条件下，溶解的原子或离子团在晶体界面处沉积，促进了陶瓷材料的致密化过程。

• 晶体生长，在溶解-沉淀阶段之后，形成的沉淀物可能是结晶态或非结晶态。非结晶态物质可能会在晶粒周围形成包覆层，从而限制晶粒的进一步生长。因此，在特定的条件下，冷烧结技术能够实现纳米级或亚微米级陶瓷材料的致密化烧结。

冷烧结技术的应用范围

冷烧结技术已被广泛采用于多种陶瓷材料的烧结过程，包括氯化物、氧化物和磷酸盐等超过70种材料。这些材料广泛应用于微波介质、固态电解质和半导体材料等领域。通过冷烧结技术制备的陶瓷材料通常具有高致密度，并且其性能可与传统的高温烧结技术相提并论。

1. Li2MoO4陶瓷

碱金属钼酸盐类材料，例如Li2MoO4、Na2Mo2O7和K2Mo2O7，因其低熔点（低于1000℃）和在水中的良好溶解性，非常适合在冷烧结过程中进行溶解-沉淀，实现在较低温度下的致密化。这些材料是最早使用冷烧结技术制备的体系之一，并且展现出优异的微波介电特性。

在2014年，Kahari等人成功在室温条件下制备出高致密的Li2MoO4陶瓷。他们使用少量水作为液相以均匀润湿Li2MoO4粉末，并施加130MPa的单轴压力，在室温和120℃下分别保持4小时，实现了恒温恒压下的致密化。所得样品纯为Li2MoO4相，致密度介于87%至93%之间，与540℃的传统高温烧结产品相媲美。

2. ZnO陶瓷

由于ZnO具有资源丰富、成本低廉、表面化学性质可调、电学性能优异等优点，它在半导体、电化学和催化等领域的应用日益增多，受到材料科学界的极大关注。纳米ZnO粉末以其多样的晶粒形态、良好的溶剂亲和力、高表面活性和一致的溶解性，成为适合通过冷烧结技术制备的陶瓷材料。

Funahashi等人首次使用冷烧结技术制备ZnO陶瓷，以乙酸溶液作为瞬态液相，在300℃烧结后，样品的致密性达到了98%，电导率与传统1400℃烧结材料相等。模拟计算得到的冷烧结ZnO晶粒生长活化能为43kJ·mol-1，远低于常规烧结的报道值。

3 BaTiO3陶瓷的冷烧结技术研究

BaTiO3因其卓越的介电特性，包括高介电常数和低介电损耗，在电介质陶瓷材料中占据着重要地位，是电子陶瓷中应用最广的材料之一。因此，对BaTiO3陶瓷采用冷烧结技术的研究在材料科学界引起了广泛关注。

Guo等人的研究表明，通过冷烧结技术在180℃下制备BaTiO3陶瓷，并经过900℃的后热处理，得到的BaTiO3陶瓷晶粒尺寸达到亚微米级别，但其介电性能并不理想。

Tsuji等人的创新方法则采用了熔融的NaOH-KOH混合碱溶液作为助烧剂，在520MPa的单轴压力和300℃的条件下保持12小时，直接制备出高度致密的纳米级BaTiO3陶瓷，无需任何后续热处理。结果显示，所得样品没有明显的孔隙和非晶相，致密度高达98%至99%，晶粒尺寸控制在75至150纳米之间。介电温谱图分析表明，这种冷烧结BaTiO3陶瓷的介电性能与常规热烧结产品相当，显示出良好的介电特性。

冷烧结技术的应用与发展前景

目前，冷烧结技术已被广泛应用于多种陶瓷材料的制备，尤其是在功能陶瓷材料领域取得了显著进展。然而，对于结构陶瓷材料的制备，相关研究相对较少。

冷烧结技术的发展方向

冷烧结技术的发展不仅促进了低温烧结技术的进步，还有助于节能减排和环境保护，同时避免了晶界缺陷的不可控性。尽管如此，作为一种新兴的烧结技术，冷烧结技术仍面临诸多挑战：

1. 烧结机制的深入研究：当前对冷烧结技术的烧结机制理解尚不充分，需要进一步探索其致密化机理和微观结构变化的机制。

2. 液相成分与含量的优化：瞬态液相的成分和含量的优化，以及解决溶解过程中的非一致性问题，是冷烧结技术改进的关键点。

3. 设备改造与优化：需要对冷烧结设备进行改造和优化，以适应更大尺寸试样的烧结需求。

4. 应用领域的扩展：冷烧结技术的应用范围需要进一步拓宽，以覆盖更多的陶瓷材料和应用场景。

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