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陶瓷基板抛光技术研究现状,不同材质的陶瓷基板抛光工艺有何区别?
陶瓷基板的抛光技术分类
为了改善平整度,获得高表面精度、低表面 粗糙度的陶瓷基板,首先通过研磨工序去除陶瓷 基板表面的缺陷,加工变质层和划痕,再利用抛 光技术进一步去除研磨过程中造成的表面或亚表 面损伤,得到更低粗糙度的平整表面。常见的陶瓷基板的抛光技术分为化学机械抛光、磨料流 抛光、超声振动辅助磨料流抛光、电泳抛光、电解抛光以及磁流变抛光等,如表 1 所示。

1.1 化学机械抛光
化学机械抛光(Chemical Mechanical Polishing, CMP)最早可以追溯到 1965 年由 Monsanto 首次提出 CMP 技术的概念,该技术可以有效降低传 统抛光过程造成的亚表面损伤,获得纳米级的面 精度和亚纳米级的表面粗糙度。由于其独特的化学 腐蚀和机械去除协同工艺,是目前能够实现全局平 坦化的抛光技术之一,近年来受到广泛关注。在 CMP 抛光过程中,抛光液与基板表面发生化 学反应,软化基板的同时通过机械研磨将被软化 的表面去除。例如,在抛光 Al2O3 基板时,使 用硅溶胶抛光液会发生化学反应如式(1)所示,生 成物则会在机械磨抛过程中除去。这就意味着 CMP 过程更适用于可以发生界面反应且生成物 硬度较低的陶瓷材料。
Al2O3 +2SiO2+2H2O = Al2Si2O7·2H2O (1)
在 CMP 工艺中,通过调节抛光液和抛光参 数,可以实现消除缺陷和划痕从而达到预期的加 工效果。此外,抛光液中磨粒的形貌影响着材料 的去除效果,相对圆润的磨粒更容易获得良好的 抛光效果,CMP 工艺及磨粒划痕示意图如图 1 所示。

1.1.1 抛光液
作为 CMP 技术的关键性因素之一,抛光液一 般由去离子水、磨料、氧化剂、分散剂以及 pH 值调节剂等添加剂组成。按照抛光液的类别,大 体可以分为单晶/多晶金刚石抛光液、SiO2 抛光 液、Al2O3 抛光液、SiC 抛光液和氧化铈(CeO2)抛 光液等稀土材料。CMP 抛光液主要起到抛光、 润滑、冷却的作用。抛光液中磨料颗粒的大小、 pH 值以及分散稳定性等问题直接影响抛光面的 表面质量和抛光效率。
CMP 抛光液按照酸碱度一般分为酸性和碱 性两大类。在抛光液中加入酸或者无机盐作为添 加剂可以提高材料的去除率。目前,硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 等腐蚀性物质常用于生产强酸或碱性的 CMP 抛 光液,用于难抛光的材料。卢海参等使用丙烯酰氯对Al2O3 抛光液进行了表面改性,显著提高 了 Al2O3 抛光液的分散性,减少了团聚作用。抛 光液中也常常添加一些化学试剂用于调节抛光液 的 pH 值,以保证抛光过程化学反应的进行。Xie 等在 SiO2 抛光液中加入了等量的一元酸(硝 酸、盐酸、甲酸、乙酸)、二元酸(硫酸、草酸)、 三元酸(柠檬酸)和无机盐作为添加剂,虽然这些 添加剂提高了抛光效率,但强酸强碱不仅会腐蚀 抛光设备,威胁操作人员的安全,还会对环境造 成不可逆的破坏。因此,开发高效、环保的 CMP 方法和绿色抛光解决方案迫在眉睫。
1.1.2 抛光垫
抛光垫是CMP抛光过程中的重要消耗品之一, 一般需要具备适当的刚性和多孔吸水特性,是决定 抛光面表面质量和抛光效率的重要辅料。抛光垫 一般都带有不同形状的沟槽,能够帮助传输磨料 和提高抛光均匀性,主要有三种类型,聚氨酯抛 光垫、无纺布抛光垫和复合型抛光垫。抛光垫 的主要作用是存储、传输抛光液,对被加工工件 提供一定压力并对其表面进行机械摩擦。
1.2 超声振动辅助磨料流抛光
超声波振动与电子放电、等离子体和激光类 似,可以在很短的时间内释放大量能量,并广泛 应用于硬脆性材料的加工。通过将超声振动和 磨料流抛光技术相结合,利用超声振动系统把超 声振动作用于磨料流,结合两者的动能完成抛光 加工的一种新的复合抛光方式,被命名为超声振 动辅助磨料流抛光(UVAFP)。图 2 为超声辅助磨 料流抛光示意图。工作过程中,压电陶瓷在超 声电源的驱动下利用换能器带动变幅杆与工具产 生超声频振动。随后,工具端面把超声振动传递 给磨料流。在超声振动作用下,磨料流对被加工 工件表面的冲击作用得到了明显的增强,实现了 被加工表面的高效抛光加工。超声的引入有利 于微气泡的形成与破灭,而工件表面微气泡破灭 的同时又有助于材料的脱落,得到更为精确的抛 光表面。这一特性促使这种抛光技术特别适用于 精密光学器件的表面抛光。

Yu等利用控制磨料粒径,抛光头的给进和旋转速度以及超声频率,最终得到表面粗糙度为 2nm的半球体透镜。跟踪他们的长期工作不难发 现,Zhang等对UVAFP抛光技术进行了长期深入研究,并分析了该技术对 Al2O3 表面性质的影响。结果发现,界面处 Al2O3 的应力随超声振幅的增加 而快速变大,当振幅为 4 μm 时,陶瓷基板表面粗 糙度 Ra 达到最小值。该实验室在后续工作中,详 细分析了超声振动过程中压头倾斜角度对抛光深 度的影响。结果发现,抛光移除能力正比于超声振 幅,反比于抛光轨迹重合度。
1.3 电泳抛光
电泳抛光是一种极具潜力的非接触的抛光方 法之一,该技术利用带电粒子在电场中移动速度 不同而达到分离。图 3 是电泳抛光原理示意图, 图 3(a)中陶瓷工件端为负极,抛光头为正极时, 抛光粒子在电场力作用下向抛光头聚集,形成一 个柔性磨粒层,当陶瓷工件旋转时,磨料与工件 间会发生摩擦和碰撞,进而达到抛光的目的。图 3(b)中陶瓷工件为正极,抛光头为负极时,抛光 粒子将在电场作用下向工件方向聚集,陶瓷工件 和抛光头相对运动,抛光粒子对工件表面产生冲 击碰撞,从而达到去除材料的目的。由于这 种方法几乎对加工表面不产生机械加工常见的损 伤,故最适合于功能陶瓷的超精密加工。江亲瑜等采用电泳抛光处理脆硬性的陶瓷材料表面, 对抛光因素进行正交试验,结果表明抛光效率与 电压和抛光时间成正比,与抛光间隙成反比。

1.4 电解抛光
为了改善金属表面的微观几何形状,降低金属表面的粗糙度,科研人员发明了一种新型的表 面处理技术“电解抛光”。电解抛光利用电流和化学反应相组合,在电解液中以金属工件作为阳极,不溶性金属作为阴极,在两电极间加入电压,使阳极上的微凸起部分发生选择性溶解,降低表面粗糙度,生成光滑的表面。
抛光装置如图4所示,电解抛光的原理可以用黏膜理论解释,从工件上脱离的金属离子与电解液中的磷酸形成一层磷酸盐膜吸附在工件表面,该磷酸盐膜在工件的凸起处较薄,在凹陷处较厚。而凸起处的电流密度较高因而溶解快, 随着黏膜流动,工件表面的粗糙度不断降低, 表面被逐渐修整光滑。电解抛光方法具有设备 简单低廉、操作简单快速、生产效率高,能够 修整机械抛光无法抛到的凹陷处,增加工件的抗腐蚀性等优点。

1.5 等离子体辅助抛光
等离子体辅助抛光(PAP)技术最早是由日本 大阪大学的 Yamamura 于 2010 年提出,是一种 超低压力的干法抛光技术,图 5 为 PAP 的加工示 意图。该技术将化学改性和物理去除相结合,通 过等离子体照射进行表面改性,借助软磨料的摩 擦作用去除材料,打破了传统机械加工的局限, 可以获得原子级平坦表面,不会造成亚表面损伤, 能够获得平整度较好的表面质量,成功应用于多 种难加工材料,如 SiC、AlN 等陶瓷材料。

图 6 为 PAP 技术原理,PAP 技术中采用的等 离子体在真空和高频电场下产生,以惰性气体作 为载气,能够产生强氧化性自由基团的气体(水蒸 气、O2、He 等)作为反应气体。抛光过程中,反 应气体产生的自由基团与样品发生反应,形成硬 度较低的改性层。与此同时,软磨料(如 CeO2)不 断地对氧化层进行机械切削抛光,最终获得光滑 无损伤的原子级平坦表面。

1.6 磁流变抛光
磁流变抛光技术(MRF)是一种介于接触式抛光与非接触式抛光的一种抛光方法。图7为磁流变抛光工作原理示意图,这种方法将微米尺寸的 铁磁性颗粒分散在绝缘液相中形成磁流变液。磁流变液是一种新型的智能材料,具有优异的流 变性能和力学性能,在未加磁场时流变特性与普 通牛顿流体相似,当受到一定强度的磁场作用时,会产生明显的磁流变效应。在磁场中,发生 流变的磁流变液流经工件与运动盘形成的小间隙时,会对接触部位的工件表面产生很大的剪切力, 进而对工件产生切削抛光,使工件表面的材料被高 效地去除。与传统的加工方法相比,磁流变抛光 技术具有加工面形精度高、加工过程易于控制、磨 头无磨损、表面粗糙度小、表面损伤小、无亚表面 损伤以及可精确控制力等优点,因此多应用于加工 要求高的精密和超精密领域,最常应用于光学加工 领域,特别适合中、小口径 Φ50 mm 以下光学元件 的快速抛光,具有广阔的应用前景。

石峰等使用自主研制的磁流变抛光机床和水基磁流变抛光液以去除直径为 100 mm 的 K9 材料平面玻璃的磨削亚表面损伤层,通过 156 min 的 磁流变粗抛和 17.5 min 的磁流变精抛,平面玻璃的表面粗糙度 Ra 达到 0.575 nm。实验结果表明,应 用磁流变抛光可以高效去除磨削产生的亚表面损 伤层,并实现近零亚表面损伤和纳米级精度抛光的 工艺目标。白杨等[41]配制了两种适用于 K9 玻璃和 Si 材料的磁流变抛光液,经过实验证明,这两种磁 流变抛光液都具有良好的稳定性和材料去除效率。
不同材质的陶瓷基板抛光
2.1 Al2O3 陶瓷基板抛光
Al2O3 陶瓷基板具有机械强度高、硬度大、耐高温、耐腐蚀、光透过率高、化学稳定性和耐热 冲击性能高,绝缘性和与金属附着性良好,是目 前电子技术领域中综合性能较好、应用最广泛的陶瓷材料,占陶瓷基板总量的 90% 。
Al2O3 陶瓷基板可以通过机械抛光先进行粗抛,去除大的麻点和划痕,再通过 CMP 精抛,表 面达到纳米级粗糙度水平,Qu 等对比了不同磨 料在 CMP 抛光过程中与 M 面蓝宝石的作用机理, 结果发现葡萄糖酸钠(Gluc)能够与之反应生成柔软 的 Al(OH)4 − /Gluc−,同时,Al2O3 又能够和SiO2抛光液形成柔性的 Al2Si2O7·2H2O,进一步提升抛光效率。Al2O3 陶瓷基板也可以使用单面研磨抛光机 和双面研磨抛光机。陈建新等通过单面研磨抛光 和双面研磨抛光对 Al2O3 陶瓷基板进行抛光,结果表明单面抛光的抛光效率与表面质量均优于双面抛光,采用 W0.5 的 SiC 磨料可以获得平均表面粗糙度Ra为10nm的光滑表面。王卫芳等对 Al2O3陶瓷基板进行精密机械抛光,得出最佳抛光工艺参数。当SiC磨料的粒径为 2 μm,轴向载荷质量为 9 kg、 磨盘转速为 90 r·min−1、抛光液浓度为 35%、连续研磨 时间为50 min时,基板的表面粗糙度由原始的1.49 μm 下降至 0.22 μm,表面粗糙度改善率达到 85%。表 2 列出了适用于 Al2O3陶瓷基板常用的抛光方法。

同时,皮秒抛光技术也非常适用于 Al2O3陶瓷的 抛光。传统的激光抛光不是直接去除表面材料,而是 需要对超快激光激发的纳米颗粒进行再结晶。激发的 纳米粒子熔化重结晶,在陶瓷表面形成一层致密的细 晶结构,导致表面粗糙度降低,不同于传统的激光抛 光技术,皮秒抛光不使用连续激光加热材料表面使 之蒸发,而是通过波长短于光子—电子耦合的短波 激光加热电子并将其激发。这样失去电子的阳离子 就会因为静电斥力松动并被去除。Zhang等将激光能量密度设定在 5.09 J·cm−2,当扫描速度为 800 mm·s −1、扫描间隔 10 μm 时,发现 Al2O3陶瓷的表面粗糙度Ra从1.8 μm下降到0.32 μm。另一方面, 为了满足对于复杂平面的抛光需求,超声振动辅 助抛光技术也广泛应用在 Al2O3 陶瓷抛光中。Zhang 等研究了不同超声振幅下 Al2O3 陶瓷在 超 声 振 动 辅 助 抛 光 中 的 表 面 性 质 , 发 现 抛光面表面粗糙度 Ra 随超声振幅增大呈先减小后增大的趋势。另外,Yan 采用一种新型无损抛 光 Al2O3的新方法—激光控制的断裂剥离技术抛 光 Al2O3陶瓷,实验结果表明,该技术可以完全 去除切割表面上的重铸层。抛光表面没有缺陷, 具有与基材相似的微观结构,并且抛光表面的粗 糙度 Ra 达到 2.18 μm。
2.2 BeO 陶瓷基板抛光
BeO 陶瓷基板属于高导热陶瓷材料之一,因 具有低密度、低介电常数、高抗折强度、高绝缘 性能、热导率高(热导系数可达 310 W·m−1·k−1 )等 特点,被广泛用于军事通讯、光电技术、遥感遥 测、电子对抗等领域。但是 BeO 陶瓷粉体有剧毒, 对身体健康和环境危害较大,因此限制了它的发展。目前,美国是全球主要的 BeO 陶瓷基板生 产和消费国,福特和通用等汽车公司在点火装置 中大量使用 BeO 陶瓷基板。
通过传统的抛光技术只能获得表面粗糙度约 0.08 μm 的 BeO 陶瓷基板,主要原因就是 BeO 孔隙率高,致密性差,在抛光过程中,被抛光面容 易被划伤,难以满足亚微米级及以下的薄膜电路 的发展要求 。王刚等采用双面研磨抛光机对 BeO 陶瓷基板进行抛光,先采用 W0.3 粒径的金 刚石抛光液在铸铁盘上粗抛,后采用 W0.1 粒径 的金刚石抛光液在聚氨酯衬的底盘上精抛,表面 粗糙度 Ra 可达到 0.08 μm,平面度在±0.03 μm 以 内,能够满足薄膜电路/器件对高导热陶瓷抛光基板高可靠性、高精度的发展需求,整体性能水平 到达国际先进水平。
2.3 SiC 陶瓷基板抛光
SiC 陶瓷基板具有优异的热导率和高温耐磨 性、化学稳定性好、密度低、热膨胀系数低,常 用于高散热、高导热、大电流、大电压以及需要 高频率运作的产品,是一种在信息产业和电子器 件中具有广泛应用前景的陶瓷材料,作为一种典 型的脆硬材料,在加工过程中常出现较大的表面 缺陷和严重的亚表面损伤。
Luo 等采用 CMP 抛光方法,通过铝金属盘 和 SiC 界面接触并用 1 wt.%的 Na2SO4 盐溶液作 为抛光液,产生电化学腐蚀将 4H-SiC 界面软化为 SiO2,这使材料移除率提高 105%,表面粗糙度降低 37.8%。Pan 等使用含 SiO2 磨料的 H2O2 碱性溶液进行抛光,测试发现 H2O2能够提升抛光速 率,但是 H2O2 浓度过高或者过低会导致基板表面出现凹坑缺陷,认为是反应层的形成与去除过程 难以达到平衡导致的。除此之外,Feng 等通过 超 精 密 磨 削 实 验 , 研 究 了 反 应 烧 结 碳 化 硅 (RB-SiC)和无压烧结碳化硅(S-SiC)的材料去除特 性,分别采用目数为 120#、600#、2000#和 12000# 金刚石杯形砂轮进行粗磨、半成品磨、细磨和精 磨。结果表明:当使用#2000 金刚石砂轮研磨 RB-SiC 和 S-SiC 陶瓷时,可以获得约 Ra 为 3 nm 的表面粗糙度和小于 8 nm 的凹槽深度,满足了大 多数高性能应用的要求。Jiang 等提出了一种利 用阳极氧化辅助抛光加工 RB-SiC 陶瓷的新方法。通过 RB-SiC 陶瓷的阳极氧化,可以降低氧化样 品的硬度,并且在磨料抛光的辅助下容易加工软 氧化物层。Li 等通过纳米压痕技术,分析了 SiC 磨削轨迹,建立了 UVAG 磨削力的理论模型。单因素实验表明,磨削力随着磨削深度、进给速 度和超声振幅的增加而增加,而随着主轴转速的增加而减小,磨削深度和进给速度对磨削力的影 响大于超声波振幅和主轴速度。对比实验结果表 明,与普通磨削相比,UVAG 有利于改善表面质 量,减少亚表面损伤深度。表3列出了 SiC 陶瓷基板常用抛光方法。

2.4 Si3N4 陶瓷基板抛光
Si3N4 陶瓷基板无毒、介电常数低、机械性强、 断裂韧性高、耐高温、耐腐蚀、耐冲击性能强, 热膨胀系数与单晶硅相匹配,在汽车减震器、发 动机、车用 IGBT 等产品,以及交通轨道、航天 航空等领域广泛应用。
李庆忠等研究了不同 SiO2 抛光液配制参 数对精细雾化 CMP 抛光 Si3N4 陶瓷基板的抛光效果的影响。试验结果表明:当加入 5 wt.%的 SiO2 磨料、1 wt.%的 H2O2 氧化剂、pH 值调节为 8 时, 通过精细雾化 CMP 抛光的 Si3N4 陶瓷基板的材 料去除率为 108.24 nm·min−1,表面粗糙度 Ra 为 3.39 nm,与传统 CMP 抛光接近,但是节省了抛 光液的用量,仅为传统抛光液用量的 1/9。沃德 发明了一种酸性含水性抛光液用于 CMP 技术抛 光 Si3N4 陶瓷,抛光液主要由 CeO2、非聚合物型 不饱和氮杂环化合物、聚氧化烯聚合物和水组成。与此类似,朱忠良采用 CeO2、Cr2O3、Al2O3 以及水组成的 CMP 抛光液抛光 Si3N4 陶瓷,抛光 速度快且时间短,提高了生产效率,降低制造成 本,获得光滑的抛光面,显著提高 Si3N4 陶瓷的 表面质量。除了化学机械抛光技术外,Zhang 等提出了一种激光宏微观组合结构磨削方法。通过 测试表明,使用这种方法的磨削力和表面粗糙度 分别比使用常规磨削时的磨削力和表面粗糙度低 31%和 40%。
2.5 AlN 陶瓷基板抛光
AlN 陶瓷基板作为一种高导热陶瓷材料,热 导率可达 150 W·m−1·K−1~230 W·m−1·K−1,是 Al2O3 陶瓷的 8 倍以上。并且 AlN 陶瓷基板与 Si、SiC、GaAs 等半导体芯片材料热膨胀系数匹 配,散热性能优良、耐腐蚀性能优异、介电常数 和介电损耗低、无毒,可以满足大型集成电路的 散热需求,是一种适合组装大型集成电路的高性 能陶瓷基板,有望成为替代电子工业用陶瓷基板 Al2O3、SiC 和 BeO 的极佳材料。
早在 1985 年,日本的一些企业就已经将 AlN 陶瓷基板投产使用。AlN 陶瓷基板主要应用于 高端产业,因此对基板的厚度、面精度、表面粗 糙度有很高的要求。由于 AlN 陶瓷硬度高、脆性大、易水解、加工难度大,传统的机械抛光会使 晶粒从 AlN 表面脱落,严重影响基板的强度和性 能,难以实现 AlN 表面的超光滑抛光。为解决 AlN 陶瓷基板抛光工艺的问题,李丹结合传统 化学抛光法和机械抛光法,并采用正交实验方法 系统研究了 AlN 陶瓷基板的最佳抛光工艺为 pH 值为 11、抛光头的压力为 0.55 MPa、抛光盘转速 为 40 r·min−1。白振伟等发现集群磁流变抛光 加工 AlN 基板可以实现高效率超光滑抛光,基板 经过抛光 60 min 后,粗糙度从 1.7302 μm 降至 0.0378 μm。Sun 等对烧结后的 AlN 陶瓷基板表 面进行了等离子体辅助抛光和无等离子体照射抛 光的比较。通过应用等离子体辅助抛光可以获得 500 nm·h−1 的材料去除率,是无等离子体照射抛 光的两倍。在精抛实验中,获得了表面粗糙度 Ra 为 3 nm 的光滑 AlN 表面。
还有一些科研人员巧妙了利用 AlN 易与水反 应这一特点,采用溶胶—凝胶(SG)法对 AlN 陶瓷 基板抛光,例如:吕小斌等采用一种半固结磨 料抛光工具“溶胶凝胶抛光膜”对 AlN 基板进行 加工。实验结果得出 AlN 基板粗抛阶段宜采用溶 胶凝胶抛光膜干法抛光,精抛阶段宜采用溶胶凝 胶抛光膜湿法抛光进行加工,达到较高的表面质 量。在粗抛阶段中机械作用力占主导,精抛阶段 中水合作用占主导。表 4 列出了 AlN 陶瓷基板抛光方法。

总结与展望
陶瓷基板作为集成电路和覆铜板的衬底材料,其表面质量直接影响后端器件的使用寿命和 作用可靠性,为了满足器件集成化、小型化和高 可靠性的发展要求,未来对陶瓷基板表面质量的 要求会愈发严苛,应用的陶瓷基板表面处理技术 也面临着越来越严苛的挑战。本文从陶瓷基板常 用抛光技术出发,综述了 Al2O3、AlN、SiC、BeO 以及 Si3N4 等陶瓷基板典型抛光技术的最新研究进展,随之也发现了一些问题和规律。
(1) 按照接触方式的不同,可以将抛光方法分 为三类,即接触式抛光(机械抛光、化学机械抛 光)、非接触式抛光(电泳抛光、电解抛光、等离 子体辅助抛光;)以及介于接触式和非接触式的抛 光方法(磁流变抛光)。研发生产过程中,需要根 据陶瓷基板的材质以及表面要求,选择不同的抛 光方法或复合抛光方案。
(2) Al2O3、AlN、SiC 陶瓷基板的抛光工艺研究相对较多,Si3N4 和 BeO 陶瓷基板抛光工艺研究相对较少,需要开展进一步的系统研究。其中, BeO 因其粉体具有毒性,对人体和环境危害较大, 将会被其他陶瓷基板替代。
(3) CMP 抛光是陶瓷基板实现全局平坦化的 主流抛光方法,但是 CMP 抛光过程的重要耗材, 例如抛光液和抛光垫目前主要还是依赖进口,需 要加快自主研发步伐。
声 明:文章内容来源于半导体视界。






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